본 연구에 사용한 시편은 두께 1.2 mm AZ31 판재이며 소재의 화학적 조성은 표 1에 나타내었다. 그리고 압연 공정 시 발생한 재료 내부의 결함을 제거하고 정량적인 조직 분석을 수행하기 위하여 345 °C에서 2 h 동안 열처리를 하여 초기 전위를 제거하는 균질화 작업을 수행하였다.

변형률 속도에 따른 인장 시험을 수행하기 위해 준정적 변형률 속도 (0.001 s^-1)에서는 만능재료시험기 (Instron-8800)를 사용하였고 중 변형률 속도 영역 (1~100 s^-1)에서의 인장시험은 액추에이터의 최대 속도가 25 m/s인 유압식 고속 인장 시험기를 사용하였다. 유압식 고속 인장 시험기는 목표 인장 속도에서 시편에 하중을 부과하기 위해 설계된 특수 지그인 Fast-jaw grip을 사용하여 고속인장시험을 수행하였다 [10]. Fast-jaw grip 시스템은 초기에 설정한 목표 인장 속도에 도달한 후 시편을 구속하기 때문에 시편에 충분한 가속 구간이 필요하다.

따라서 인장시험에 사용된 시편 형상은 그림 1과 같이 가속 구간을 위해 하부 그립 부가 상부 그립부 보다 길게 설계되었으며 평형 부의 길이 (length)는 32 mm, 폭(Width)은 6 mm으로 제작하였다 [11]. 준비된 시편 및 인장시험기를 이용하여 0.001, 100 s^-1의 변형률 속도에서 인장시험을 수행하였다.

0.001 s^-1의 준정적 변형률 속도에서는 시험기의 스트로크 (Stroke)를 제어하여 변형률을 부과할 수 있지만, 고속인장시험기는 장비 특성상 시험이 시작되면 중간에 속도 제어가 불가능하여 시편에 파단이 발생할 때까지 시험이 진행되게 된다. 따라서 본 연구에서는 시편의 표점부에 특정한 변형률을 부과 한 채로 표점부 파단이 발생하기 전에 고속인장시험을 종료할 수 있는 장치가 필요하다.

그림 2는 시편에 일정한 변형률을 부과할 수 있도록 고안한 변형률 제어장치 (strain control device)이다. 고안된 변형률 제어장치는 시편의 변형을 스토퍼 (stopper)와 무빙파트 (moving part)의 간격 조절로 제어하는 방식이다 [12,13]. 그리고 고속인장시험기를 이용한 하중 측정은 시험기에 부착된 로드셀 (piezo electric type load cell)을 이용할 경우 변형률 속도 50 s^-1 이상에서는 하중 신호에 불필요한 신호(Noise)가 포함되는 하중 떨림현상 (Load ringing phenomenon)이 발생하기 때문에 시험 데이터의 신뢰성 확보를 위해 시편의 완전 탄성영역인 상부 그립부에 스트레인 게이지를 부착하여 로드셀 신호와 교정하여 하중을 측정하였다 [14]. 그림 3은 100 s^-1의 변형률 속도에서 로드셀과 스트레인 게이지를 각각 이용하여 하중신호를 측정한 결과이며 로드셀을 이용하여 측정한 하중데이터는 하중 떨림현상이 심하게 나타나는 것을 볼 수 있다. 반면 스트레인 게이지로부터 얻은 하중 신호에서는 하중떨림 현상이 제거된 것을 볼 수 있다.

변위 측정은 고속카메라 (Photron fastcam SA-X2)를 통해 시험 동안의 변형 이미지를 측정한 후 이미지간의 상호 상관관계를 이용하여 변형 거동을 분석하는 디지털 이미지 상관법 (Digital Image Correlation method)을 이용하였다 [15]. 또한 스트레인 게이지에서 측정한 하중데이터와 고속카메라를 이용한 변형 이미지는 동일한 DAQ 시스템에서 서로 동기화 되어 시험 데이터의 신뢰성을 향상시켰다.

TEM 분석을 수행하기 위한 시편 준비는 초기 시편 및 각각의 변형률 속도에서 변형된 시편의 표점부 중심에서 5 × 5 mm 크기로 채취하여 두께 100 μm 까지는 기계적 연마를 수행하고 과염소산 (HCIO₄) 50 ml와 에탄올 950 ml를 혼합한 -25 °C의 전해액으로 제트 연마 (jet polishing) 후 최종적으로 20 분간 이온 밀링 (Ion milling)한 시편을 이용하여 TEM 분석을 수행하였다.

AZ31 Mg 합금을 이용하여 변형률 속도 0.001, 100 s^-1에서 인장시험 수행한 결과를 응력—변형률 선도로 그림 4에 나타내었다. 변형률 속도가 증가함에 따라 항복 강도가 증가하였고 항복 이후의 각 변형률 속도에 따라 유동응력 차이가 발생하는 것을 볼 수 있다. 이러한 결과는 전형적인 변형률 속도 경화 (Strain rate hardening)에 의해 나타나는 유동응력 형태이다. 그리고 준정적 변형률 속도인 0.001 s^-1에 비해 중 변형률 속도인 100 s^-1에서는 낮은 연신율을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 기존에 AZ31 마그네슘 합금을 이용하여 인장시험을 수행 실험결과와 일치하는 것을 확인할 수 있다 [16].

앞서 살펴본 변형률 속도에 따른 재료 거동의 차이에 대한 원인 고찰을 위해 본 연구에서 고안한 변형률 제어 장치를 이용하여 0.001 s^-1, 100 s^-1의 변형률 속도 조건에서 각각 5, 10, 15%의 변형률을 부과한 시편 및 파단 된 시편과 변형률이 부과되지 않은 초기 압연된 상태의 시편을 이용하여 EBSD 분석을 수행하였다.

그림 5는 초기 시편의 (0001), (101¯0) 극점도(Pole figure)를 나타낸 것으로 압연 면에 평행한 방향으로 (0001) 기저 면 집합조직이 발달해 있는 것을 확인할 수 있다. 반면 (101¯0) 비기저 면에서의 집합조직은 특정한 방향성이 없이 ND 방향(Normal direction)에 수직인 모든 방향으로 무질서하게 발달한 것을 확인할 수 있다.

그리고 그림 6의 (a), (b)는 변형률 속도 및 선변형량에 따른 (0001) 극점도와 IPF map을 나타내었다. 먼저 원주 방향으로 TD Plane의 외곽에 새로운 극점이 형성된 것을 관찰할 수 있는데 이러한 극점은 일반적으로 c 축 인장 모드를 가지는 {101¯2} 쌍정 (extension twin, 86°<112¯0>)이며 일반적으로 조밀육방구조에서 c 축에 수직인 방향으로 압축응력이 작용하거나 평행한 방향으로 인장 하중이 작용할 때 형성되는 것으로 알려져 있으나 [17], 본 분석 결과와 같이 기저 면과 압연 면이 평행한 상태에서 압연 면과 평행한 방향으로 인장 시험을 하였음에도 {112¯0} 쌍정이 형성된 것을 확인할 수 있다. 이러한 {112¯0} 쌍정이 형성된 이유는 일반적으로 변형률 속도가 증가함에 따라 atom shuffling에 의해 쌍정의 핵생성이 강화되는 것에 기인한다고 판단된다 [17]. 즉, 변형률 속도가 증가할수록 원자 이동 (atomic translation)이 제약을 받게 되어 슬립이 발생할 수 있는 시간이 감소하기 때문에 변형을 수용하기 위해 쌍정이 더 많이 발생하는 하는 것을 의미한다. 그리고 그림 6과 같이 변형량이 증가함에 따라 기저 면과 방위 차 80~90° 차이가 나는 결정립들이 관찰되는데 이러한 결정립들은 {112¯0} 쌍정립계가 성장하여 형성된 것으로 판단된다 [18]. 그리고 초기 시편에 비해 각각의 변형률 속도로 인장시험을 수행한 시편의 (0001) 기저 면 극점도를 보면 변형률 속도가 증가함에 따라 (0001) 극점도 강도(Intensity)가 감소하는 것을 확인할 수 있는데 이것은 일반적으로 인장 쌍정이 형성됨 따라 모재와 약 86°의 방위 관계를 가지는 lattice rotation 특성에 의해 초기 집합조직이 감소하게 되며 [19] 앞서 언급 하였듯이 변형률 속도가 증가함에 따라 모재와 방위 차이를 야기하는 쌍정이 더 많이 발생하는 것에 기인한다고 판단된다.

그리고 그림 7의 (a)와 같이 변형률 속도 100 s^-1에서 15%의 pre-strain을 부과한 시편의 IQ 맵을 보면 결정립계와 결정립사이에서 어두운 영역이 관찰되는 것을 확인할 수 있다.

이러한 영역은 주로 높은 전위 밀도를 나타내는 영역이며 같은 위치에서 그림 7의 (b)와 같이 IPF 이미지를 보면 해당 영역의 결정립 내부와 결정립계 주변에 미세한 결정립들이 관찰된다. 이러한 결정립들은 변형률 속도 100 s^-1에서 인장시험을 수행한 시편에서 변형량이 증가함에 따라 그 빈도가 높아지는 것을 확인할 수 있다. 따라서 이러한 결정립들에 대해 분석을 수행하였다. 아래의 그림 8의 (a), (b)는 EBSD 분석을 통해 관찰된 IPF 이미지와 극점도를 통하여 기저 면(M)과 인장쌍정 (tt), 압축쌍정 (ct)을 나타낸 것이며 관찰된 쌍정 밴드들과 기저 면의 방위 차를 그림 8의 (c), (d)에 나타내었다.

먼저 그림 8의 (c)는 관찰된 쌍정 밴드들과 기저 면이 각각 51.38° 와 52.98°의 방위 차이를 가지는 것을 나타낸 그림이며 그림 8의 (b) 극점도 상에서도 TD 방향의 끝점에서 벗어난 극점을 형성하는 것을 확인할 수 있다. 이것은 모재와 56°<112¯0>±5° 방위 관계를 갖는 {101¯1} 쌍정 (Compression twin)으로 판단된다. 그림 8의 (b)와 같이 극점도 상에서 TD방향으로 극점을 형성하고 그림 8의 (d)에서도 확인할 수 있듯이 기저 면과 89.39°의 방위 차이는 모재와 86°<12¯10>±5° 방위 관계를 갖는 {101¯2} 쌍정 (tensile twin)으로 판단된다[19].

또한, 변형률 속도가 증가함에 따라 {101¯1} 압축쌍정 및 {101¯2} 인장쌍정과 같은 변형 쌍정들은 표 2에서 확인할 수 있듯이 5, 10%의 pre-strain이 가해진 변형 초기에 쌍정입계의 분율이 변형률 속도가 증가함에 따라 압축쌍정 및 인장쌍정립계의 분율이 증가하는 것을 관찰할 수 있다 [20]. 이러한 차이는 앞서 언급하였듯이 변형률 속도 증가에 따른 쌍정의 핵생성 강화에 기인한다고 판단된다. 하지만 이러한 변형 쌍정들은 주변에 전위들이 집적되어 유동응력을 상승시키고 크랙 (crack)이 발생하는 원인이 되기 때문에 [21] 초기 변형단계에서 변형률 속도에 따른 쌍정립계 분율 차이가 연신율 차이에 영향을 미치는 것으로 판단된다.

EBSD 분석을 통해 확인된 AZ31 마그네슘 합금의 초기 소성변형 단계에서 기저 면과 비기저 면에서의 슬립 활성화에 따른 변형 거동을 자세히 관찰하기 위해 TEM 분석을 수행하였다. 변형률 속도 및 pre-strain량에 따른 전위의 활성화 정도와 형성된 전위의 버거스 벡터 성분 분석을 수행하였으며 분석된 버거스 벡터와 회절 벡터 조건에 통해 활성화된 슬립계를 확인하였다. 먼저 초기 시편의 경우 변형 전 균질화 처리에 의해 소수의 전위만 관찰되는 것을 그림 9에서 확인할 수 있다. 그리고 그림 9와 같이 5%의 변형률이 부과된 상태에서는 무수히 많은 전위가 서로 뒤엉켜(tangle) 전위 밀도 및 명확한 전위 성분을 수행하기 어려워 1%의 저 변형률이 부과된 상태에서 비교하였다.

먼저 변형률 속도에 따른 전위 거동 및 전위 밀도 변화를 TEM이미지를 통하여 확인한 결과 0.001 s^-1의 준정적 변형률 속도에서 변형된 시편의 경우 그림 10(a)와 같이 기저 면 (Basal plane://B[0001])상에서 전위들이 결정립내에 형성되어 있는 것을 확인할 수 있으며 이를 통하여 변형량이 증가함에 따라 더 높은 전위 밀도를 형성할 것으로 예측된다. 반면 그림 10 (b)와 같이 100 s^-1에서는 전위밀도가 증가한 것을 이미지를 통하여 거시적으로 확인할 수 있으며 전위들이 결정립 내부뿐만 아니라 결정립계에 반루프 형태로 분포한 것을 확인할 수 있으며 이를 통하여 초기 변형 단계에서는 변형률 속도에 따른 전위 밀도 차이가 발생하는 것을 확인할 수 있다.

그리고 표 3에 TEM 관찰을 통한 버거스벡터 (burger’s vector) 성분 분석 결과를 나타내었으며 이에 대응하는 버거스 벡터 성분의 전위들을 그림 11, 12에서 [1¯21¯0] 정대축 (zone axis) 방향에서 4가지 회절벡터 조건에 따라 나타내었다.

먼저 변형률 속도 0.001 s^-1에서 1% 변형된 시편의 경우 <a> 성분의 전위가 [1¯21¯0] 면에서 활주하는 것이 다수 관찰되었는데 (그림 11c,d) 이러한 프리즘 슬립 면상에서 생성되는 <a>전위는 암시 야상에 하얀 선으로 표시한 바와 같이 (0001)기저 면과 평행하게 정렬하는 경향이 강하며 직선인 형태를 나타내고 <c+a>전위를 형성하기 위한 우선적인 위치로 알려져 있다 [22]. 이러한 프리즘 면상에서 형성된 <a>전위는 <c+a>전위 형성 메커니즘과 관련하여 같은 면내의 형성된 고착전위(immobile dislocation)인 <c>전위와 결합 (junction)하여 <c+a>전위를 형성하고 피라미달 슬립 면으로 다시 교차 슬립(cross slip)하여 <c+a>피라미달 슬립을 활성화시킨다고 알려져 있다 [23]. 그리고 <c+a> 성분을 가지는 버거스 벡터를 관찰하기 위해 [1¯21¯0] 정대축 (zone axis)의 회절 벡터 g = [0002¯]^a에서 암시 야상을 얻었다 (그림 11a). 회절벡터 g = [0002¯]^a조건에서 관찰된 이미지에서는 단 2개의 <c+a> 전위만을 가지며 (이미지상에서 1, 2전위) 성분을 분석하기 위하여 다른 회절 벡터 조건에서 여러 장의 이미지를 얻었다 (그림 11b,c,d). 이미지에 표시된 1번 전위는 회절벡터 g = [1011¯]^b와 g = [1¯011¯]^c 조건에서는 밝은 콘트라스트 (contrast)를 나타내지만 (그림 11b,c) 회절벡터 g = [1¯010]^d 에서는 콘트라스트가 전혀 나타나지 않는다(그림 11d). 따라서 표 3에서 비교하였듯이, g = [1¯010]^d 에서는 TEM 이미지상에서 전위의 콘트라스트가 나타나지 않는 조건(invisible condition g·b = 0 이기 때문에 [24], 이때의 버거스 벡터는 b=1/3[12¯13] 또는 1/3[12¯13¯] 이다. 그리고 2번 전위의 경우 회절벡터 g = [101¯1¯]^b와 g = [1¯010]^d 조건에서는 밝은 콘트라스트를 나타내지만 g = [1¯011¯]^c 에서는 콘트라스트가 나타나지 않는다. 따라서 표 3에서 확인할 수 있듯이 이때의 버거스벡터는 b=1/3[2¯113] 또는 1/3[112¯3¯]이며 이를 통하여 프리즘 슬립면이 아닌 피라미달 슬립 면에 <c+a> 전위가 형성된 것을 확인할 수 있다. 그리고 그림 12와 같이 100 s^-1의 변형률 속도 조건에서는 0.001 s^-1와 마찬가지로 <c+a>전위를 관찰하기 위해 [1¯21¯0] 정대축(zone axis)에서 암시 야상을 얻었다. 먼저 회절벡터 g = [0002¯]^a조건에서 관찰된 이미지에서는 1개의 <c+a> 전위만 관찰되며(그림12a) 성분을 분석하기 위하여 다른 회절벡터 조건에서 관찰한 결과 회절벡터 g = [101¯1]^b 조건에서는 <c+a>전위가 밝은 콘트라스트를 나타내었다 (그림 12b). g = [101¯1¯]^c에서는 이미지상에서 점선으로 표시된 일부분을 제외한 나머지의 <c+a>전위가 밝은 콘트라스트를 나타낸다 (그림 12c). 그러나 g = [1¯010]^d조건에서는 <c+a>전위의 콘트라스트가 나타나지 않는 것을 확인하였다 (그림 12d). 그러므로 표 4과 비교하였을 때 버거스 벡터 b=1/3[12¯13] 또는 1/3[12¯13¯]를 갖는 <c+a>전위인 것으로 판단되며 변형률 속도 0.001 s^-1와 마찬가지로 피라미달 슬립 면에 <c+a>전위가 형성된 것을 확인할 수 있다.

TEM 분석을 통하여 전위의 버거스 벡터를 분석한 결과 모든 변형률 속도에서 변형된 시편에서 다수의 <a>전위 및 소수의 <c+a>전위가 관찰되었다. <c+a> 전위의 경우 두가지 변형률 속도 조건에서 모두 관찰되었으며 변형률 속도에 따라 차이가 없는 것을 확인하였다. 이와 관련하여 피라미달면에 형성된 <c+a>전위는 적층 결함 (stacking fault)에 의해 분해되어 가동전위인 <a>와 고착전위인 <c>전위가 형성하는데 이때 형성된 <c>전위가 연속적인 변형과정에서 집적되어 가공 경화 (work hardening)를 상승시키는데 기여한다는 보고가 있으나 [25] 본 연구에서는 적층결함이 관찰되지 않았다. 따라서 초기 변형단계에서는 프리즘 슬립 및 기저 면 슬립 면에서 활성화된 많은 <a>성분의 전위들이 집적되어 유동응력이 증가하였으며 그 정도가 변형률 속도가 증가함에 따라 더 크게 나타나는 것을 확인할 수 있다. 하지만 본 연구의 실험 조건과 같이 동적변형률 속도 영역에서는 동적회복 (dynamic recorvery)이 일어나기 어려워 가공 경화율 (strain hardening rate)이 일정하거나 증가하는 경향이 나타난다고 보고되고 있다 [17]. 따라서 그림 4에서도 확인할 수 있듯이 변형량이 증가함에 따라 가공경화율이 일정해지고 최대 인장강도의 차이가 거의 없는 것을 확인 수 있는데 이를 통하여 변형률 속도가 증가함에 따라 전위 밀도가 증가하지만, 어느 임계점에 도달하게 되면 일정해지는 것으로 판단된다.